Sėklų kristalų paruošimo procesas SiC pavienių kristalų auginimui (2 dalis)

2. Eksperimentinis procesas

2.1 Lipnios plėvelės kietėjimas
Buvo pastebėta, kad tiesiogiai sukuriant anglies plėvelę arba klijuojant grafito popieriumiSiC plokštelėspadengtas klijais sukėlė keletą problemų:

1. Vakuuminėmis sąlygomis užtepkite lipnią plėvelęSiC plokštelėsdėl didelio oro išsiskyrimo, todėl paviršius tapo poringas. Tai neleido klijų sluoksniams tinkamai sulipti po karbonizacijos.

2. Sujungimo metuvaflįturi būti vienu ypu dedamas ant grafito popieriaus. Jei įvyksta perkėlimas, netolygus slėgis gali sumažinti klijų vienodumą ir neigiamai paveikti sukibimo kokybę.

3. Vakuuminių operacijų metu oro išsiskyrimas iš lipniojo sluoksnio nulupdavo ir lipnioje plėvelėje susidarė daug tuštumų, dėl kurių atsirado sukibimo defektų. Norėdami išspręsti šias problemas, iš anksto išdžiovinkite klijus antvafliųPo gręžimo rekomenduojama klijuoti paviršių karšta plokšte.

2.2 Karbonizacijos procesas
Anglies plėvelės kūrimo procesasSiC sėklų plokštelėo klijuojant jį su grafitiniu popieriumi, reikia karbonizuoti lipnų sluoksnį tam tikroje temperatūroje, kad būtų užtikrintas tvirtas sukibimas. Nevisiškas lipniojo sluoksnio karbonizavimas gali sukelti jo skilimą augimo metu, išskirdamas priemaišas, kurios turi įtakos kristalų augimo kokybei. Todėl didelio tankio klijavimui itin svarbu užtikrinti visišką lipniojo sluoksnio karbonizaciją. Šiame tyrime nagrinėjamas temperatūros poveikis klijų karbonizacijai. Ant jo buvo padengtas vienodas fotorezisto sluoksnisvaflįpaviršius ir dedamas į vamzdinę krosnį vakuume (<10 Pa). Temperatūra buvo padidinta iki iš anksto nustatytų lygių (400 ℃, 500 ℃ ir 600 ℃) ir palaikoma 3–5 valandas, kad būtų pasiekta karbonizacija.

Nurodomi eksperimentai:

400 ℃ temperatūroje po 3 valandų lipni plėvelė nesusikarbonizavo ir pasirodė tamsiai raudona; reikšmingų pokyčių po 4 valandų nepastebėta.
500 ℃ temperatūroje po 3 valandų plėvelė pasidarė juoda, bet vis tiek praleido šviesą; reikšmingų pokyčių po 4 valandų nėra.
Esant 600 ℃ temperatūrai, po 3 valandų plėvelė pasidarė juoda ir nepraleido šviesos, o tai rodo visišką karbonizaciją.
Taigi, tinkama klijavimo temperatūra turi būti ≥600 ℃.

2.3 Klijų uždėjimo procesas
Lipnios plėvelės vienodumas yra kritinis rodiklis vertinant klijų dengimo procesą ir užtikrinant vienodą sukibimo sluoksnį. Šiame skyriuje nagrinėjamas optimalus gręžimo greitis ir dengimo laikas skirtingo storio lipnioms plėvelėms. Vienodumas
Plėvelės storis u apibrėžiamas kaip mažiausio plėvelės storio Lmin ir didžiausio plėvelės storio Lmax santykis naudingajame plote. Plėvelės storiui matuoti buvo pasirinkti penki plokštelės taškai ir apskaičiuotas vienodumas. 4 paveiksle pavaizduoti matavimo taškai.

Didelio tankio SiC plokštelės ir grafito komponentų sujungimui pageidaujamas lipnios plėvelės storis yra 1–5 µm. Pasirinktas 2 µm plėvelės storis, tinkamas tiek anglies plėvelės paruošimui, tiek plokštelių / grafito popieriaus klijavimo procesams. Optimalūs karbonizuojančių klijų sukimosi dangos parametrai yra 15 s esant 2500 aps./min., o klijuojančių klijų – 15 s, esant 2000 aps./min.

2.4 Klijavimo procesas
Klijuojant SiC plokštelę prie grafito / grafito popieriaus, labai svarbu visiškai pašalinti orą ir organines dujas, susidarančias karbonizacijos metu iš jungiamojo sluoksnio. Dėl nepilno dujų pašalinimo susidaro tuštumos, dėl kurių susidaro netankus sukibimo sluoksnis. Orą ir organines dujas galima pašalinti naudojant mechaninį alyvos siurblį. Iš pradžių nuolatinis mechaninio siurblio veikimas užtikrina, kad vakuuminė kamera pasiekia savo ribą, leidžianti visiškai pašalinti orą iš jungiamojo sluoksnio. Greitas temperatūros kilimas gali užkirsti kelią savalaikiam dujų pašalinimui aukštos temperatūros karbonizacijos metu, o jungiamajame sluoksnyje susidaro tuštumos. Lipniosios savybės rodo didelį dujų išsiskyrimą esant ≤120 ℃, stabilizuojantis virš šios temperatūros.

Klijavimo metu taikomas išorinis slėgis, siekiant padidinti lipnios plėvelės tankį, palengvinant oro ir organinių dujų pašalinimą, todėl susidaro didelio tankio jungiamasis sluoksnis.

Apibendrinant, buvo sukurta 5 pav. parodyta sujungimo proceso kreivė. Esant specifiniam slėgiui, temperatūra pakeliama iki dujų išleidimo temperatūros (~120 ℃) ​​ir palaikoma tol, kol baigsis dujų pašalinimas. Tada temperatūra padidinama iki karbonizacijos temperatūros, palaikoma reikiamą laiką, po to natūraliai atšaldoma iki kambario temperatūros, atleidžiamas slėgis ir pašalinama surišta plokštelė.

Pagal 2.2 skyrių, lipnią plėvelę reikia karbonizuoti 600 ℃ temperatūroje ilgiau nei 3 valandas. Todėl klijavimo proceso kreivėje T2 nustatytas į 600 ℃, o t2 – iki 3 valandų. Optimalios klijavimo proceso kreivės vertės, nustatytos atliekant stačiakampius eksperimentus, tiriančius surišimo slėgio, pirmojo etapo kaitinimo trukmės t1 ir antrosios pakopos kaitinimo trukmės t2 poveikį sujungimo rezultatams, pateiktos 2-4 lentelėse.

Nurodomi rezultatai:

Esant 5 kN surišimo slėgiui, kaitinimo laikas turėjo minimalų poveikį sukibimui.
Esant 10 kN, jungiamojo sluoksnio tuštumos plotas sumažėjo ilgiau kaitinant pirmojo etapo metu.
Esant 15 kN, pratęsus pirmojo etapo šildymą, tuštumų susidarymas žymiai sumažėjo, galiausiai jas pašalinant.
Antrojo etapo kaitinimo laiko poveikis surišimui nebuvo akivaizdus atliekant ortogonalinius bandymus. Fiksavus surišimo slėgį ties 15 kN, o pirmojo etapo kaitinimo laiką – 90 min., antrojo etapo kaitinimo laikas 30, 60 ir 90 min. lėmė tankius jungiamuosius sluoksnius be tuštumų, o tai rodo, kad antrojo etapo kaitinimo laikas baigėsi. mažas poveikis klijavimui.

Optimalios klijavimo proceso kreivės vertės yra: sukibimo slėgis 15 kN, pirmojo etapo kaitinimo laikas 90 min., pirmojo etapo temperatūra 120 ℃, antrosios pakopos kaitinimo laikas 30 min., antrosios pakopos temperatūra 600 ℃ ir antrosios pakopos laikymo laikas. 3 valandos.